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PCATALOG全自動(dòng)凱氏定氮儀系列篇(5)——蒸餾結(jié)束的討論
發(fā)布：2025-08-06 點(diǎn)擊：450
在使用凱氏定氮儀的過程中，經(jīng)常會(huì)遇到：什么時(shí)候蒸餾應(yīng)該停止的問題，實(shí)際測(cè)試過程中，存在兩種模式來控制蒸餾結(jié)束的方式：體積蒸餾模式和時(shí)間蒸餾模式，本文將對(duì)此進(jìn)行詳細(xì)討論。
☆邊蒸餾邊滴定：顧名思義，就是蒸餾開始以后，滴定過程也同時(shí)啟動(dòng)；當(dāng)蒸餾出來的氮被冷凝到接收杯的時(shí)候，滴定系統(tǒng)會(huì)加自動(dòng)注鹽酸/硫酸進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，讓滴定缸的液體回到初始的狀態(tài)，維持一個(gè)動(dòng)態(tài)的滴定平衡過程，蒸餾結(jié)束的時(shí)候滴定同時(shí)完成。
☆先蒸餾再滴定：定氮儀蒸餾開始以后，滴定系統(tǒng)處于停止等待狀態(tài)，當(dāng)蒸餾結(jié)束的時(shí)候，滴定過程才開始啟動(dòng)，直至滴定缸液體到達(dá)終點(diǎn)狀態(tài)后滴定過程會(huì)停止。
☆體積蒸餾模式：以流出液的體積至少大于100ml以上(不包含硼酸的量) 作為基本要求，同時(shí)100%的氮成功回收作為必要條件；液位傳感器自動(dòng)檢測(cè)體積，采用邊蒸餾邊滴定的方式，樣品中的氮被完全蒸餾出來，最后滴定階段一直間歇式以最高精度1.95微升/步的速度緩慢滴定，這時(shí)軟件才有可能自動(dòng)判斷蒸餾結(jié)束并報(bào)告測(cè)量結(jié)果。
☆時(shí)間蒸餾模式：不以流出液的體積來判斷，液位傳感器沒有作用，不會(huì)判斷體積，而是單純以事先設(shè)定的時(shí)間作為唯一標(biāo)準(zhǔn)，比如設(shè)定蒸餾
時(shí)間5分鐘(300秒)，采用邊蒸餾邊滴定的方式，儀器自動(dòng)計(jì)時(shí)，到時(shí)間后蒸餾自動(dòng)結(jié)束并報(bào)告測(cè)量結(jié)果；時(shí)間蒸餾模式不會(huì)判斷氮的回收情況，需隨時(shí)留意流出液的體積和終點(diǎn)的顏色變化情況，同時(shí)避免第一個(gè)樣品或者間斷后再蒸餾后蒸汽強(qiáng)度變化的影響。
☆體積/時(shí)間模式的特點(diǎn)：體積蒸餾模式依靠AI算法能自動(dòng)識(shí)別氮被完全蒸餾出來，不是以蒸餾時(shí)間為依據(jù)，而是以氮的回收為判斷依據(jù)；在蒸餾參數(shù)設(shè)定后，體積蒸餾模式既適合低含量的樣品(滴定體積<2ml)，又適合高含量的樣品(滴定體積>40ml)，并自動(dòng)調(diào)整蒸餾時(shí)間到最佳狀態(tài)，對(duì)于含量低的樣品還能節(jié)省時(shí)間，提高分析效率。時(shí)間蒸餾模式對(duì)于高含量的樣品(滴定體積>40ml)，5分鐘蒸餾時(shí)間會(huì)不夠需及時(shí)修改參數(shù)并延長蒸餾時(shí)間，防止部分氮沒有被蒸餾出來結(jié)果偏低的情況；如果樣品中的氮都完全被蒸餾出來，體積蒸餾模式和時(shí)間蒸餾模式二者的測(cè)量結(jié)果是一樣的。
☆顏色判斷和電位判斷的蒸餾模式：顏色判斷方法可以采用邊蒸餾邊滴定的方式，在終點(diǎn)位置維持一個(gè)動(dòng)態(tài)滴定過程，蒸餾結(jié)束滴定完成，屏幕立即顯示測(cè)量結(jié)果，正常分析一個(gè)樣品的總時(shí)間為4-5分鐘。電位判斷方法設(shè)置滴定終點(diǎn)為PH=4.65，當(dāng)液體的PH值低于4.60的時(shí)候滴定立即停止，不會(huì)維持一個(gè)動(dòng)態(tài)滴定過程，因而電位滴定沒有邊蒸餾邊滴定的方式；雖然電位滴定可以設(shè)置一個(gè)提前滴定時(shí)間，以節(jié)省分析時(shí)間，但對(duì)于低含量樣品可能存在蒸餾時(shí)間未到但滴定過程已經(jīng)完成的失敗風(fēng)險(xiǎn)，在風(fēng)險(xiǎn)和分析時(shí)間的綜合考慮下，實(shí)際操作過程中，電位判斷方法一般都是采用蒸餾結(jié)束后再啟動(dòng)滴定過程，正常分析一個(gè)樣品的總時(shí)間一般大于7分鐘(5分鐘蒸餾+2分鐘滴定)。
☆體積/時(shí)間兩種模式并存：由于每個(gè)用戶的習(xí)慣不一樣，瑞典Opsis(奧普賽斯)/北京嘉盛科技的軟件提供了兩種蒸餾模式供大家選擇：顏色終點(diǎn)判斷+流出液體積模式、顏色終點(diǎn)判斷+蒸餾時(shí)間模式，且都是邊蒸餾邊滴定的方式，二者的測(cè)量結(jié)果都是一樣的，不存在差別，都可以使用；其中體積蒸餾模式的分析效率會(huì)更高一些，時(shí)間蒸餾模式對(duì)于以前使用半自動(dòng)定氮儀的用戶更能容易理解一些。
北京嘉盛興業(yè)科技有限公司
2025-7-31
