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PCATALOG全自動(dòng)凱氏定氮儀系列篇(4)——滴定酸濃度的討論
發(fā)布：2025-07-30 點(diǎn)擊：393
在凱氏定氮方法中，標(biāo)準(zhǔn)滴定酸濃度直接參與計(jì)算，因此濃度的準(zhǔn)確性直接影響測(cè)量結(jié)果。
☆標(biāo)準(zhǔn)酸的類型和配制：在凱氏定氮中，需使用強(qiáng)酸溶液對(duì)硼酸吸收液進(jìn)行滴定，鹽酸和硫酸都可以作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用于凱氏定氮儀中；其氫離子濃度根據(jù)方法和樣品中氮/蛋白質(zhì)含量的要求來進(jìn)行配制：取一定量的強(qiáng)酸溶液緩慢加入蒸餾水中，冷卻、搖勻、靜置一定時(shí)間后進(jìn)行標(biāo)定，其中硫酸溶液中含有兩個(gè)氫離子。
☆標(biāo)準(zhǔn)酸的標(biāo)定：根據(jù)國(guó)標(biāo)的方法，鹽酸或者硫酸濃度的標(biāo)定需使用無(wú)水碳酸鈉，至少標(biāo)定3次以上取其平均值；如果兩人分別進(jìn)行標(biāo)定3次以上并取其平均值，將會(huì)使滴定酸的標(biāo)定值更加準(zhǔn)確；標(biāo)定結(jié)果應(yīng)保留4位有效數(shù)字，并帶入凱氏定氮儀的公式中計(jì)算；不建議對(duì)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸進(jìn)行定量稀釋來使用，因?yàn)橄♂屵^程中可能帶來二次誤差。
☆標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的選擇：國(guó)標(biāo)GB5009.5-2025中提供了兩種標(biāo)準(zhǔn)酸的氫離子濃度：0.1mol/L和0.05mol/L，而舊標(biāo)準(zhǔn)中只提供了一種標(biāo)準(zhǔn)酸的氫離子濃度：0.05mol/L；考慮到分析化學(xué)中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差，濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定酸其測(cè)量結(jié)果誤差會(huì)更小一些；對(duì)于藥典0731中的半微量方法，由于取樣量比較少或者樣品中氮含量比較低，其氫離子濃度建議為0.01mol/L。
☆標(biāo)準(zhǔn)酸的有效期：自行配制標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)酸，由于環(huán)境溫度和密封情況的影響，以及溶液中水分的揮發(fā)，氫離子濃度可能發(fā)生微小變化，其有效期一般為三個(gè)月，超過三個(gè)需再次標(biāo)定或者重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2025-7-30
