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高速逆流色譜儀

簡(jiǎn)要描述:

HSCCC是一種新的液相色譜技術(shù),利用液液兩相的逆流分配,在沒有固體填料的情況下,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)的混合物分離。

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高速逆流色譜儀-PrepPlus

 

 

介紹

高速逆流色譜是液相色譜的一種新技術(shù),無(wú)需載體,從下面所示的幾種色譜原理方法可以清晰說(shuō)明:

HSCCC在利用色譜技術(shù)進(jìn)行半制備和全制備的應(yīng)用中倍受矚目,它和傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的液相色譜相比在四個(gè)方面具有顯著優(yōu)勢(shì):

                                             無(wú)樣品損失:因?yàn)榱鲃?dòng)相和固定相都是液體,樣品可以全部回收。

   

大容量和高的分離能力:流動(dòng)相和固定相的體積比明顯很高,從而無(wú)需更大的理論塔板數(shù),就可以獲得更大的容量和更高的分離能力。

   

十分靈活的兩相系統(tǒng):(兩種、三種、四種溶劑混合)為了獲得一種純的化合物,實(shí)驗(yàn)中需要比較靈活的更改流動(dòng)相,HSCCC可以很方便地調(diào)整兩相的極性。

   

溶劑消耗少:相對(duì)于色譜柱制備系統(tǒng),對(duì)于同樣的制備量,HSCCC的溶劑消耗量只有十分之一,使用逆流色譜在實(shí)驗(yàn)室完成分離后,可以直接放大到生產(chǎn)規(guī)模。

   

固定相價(jià)格低:另一個(gè)顯著優(yōu)點(diǎn)是逆流色譜的固定相是溶劑,色譜柱中的填充材料價(jià)格低很多;而且固定相可以很容易再生,一些添加的物質(zhì)如手性選擇劑或復(fù)雜的配位體可以無(wú)損失地回收,國(guó)際上出版的論文可以提供十分有用的信息和應(yīng)用參考。

 

新型的高速逆流色譜儀HSCCC廣泛地應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域的純化,如抗生素、縮氨酸、丹寧酸、皂角苷、油脂、藥品等,更大規(guī)模和產(chǎn)量的HSCCC設(shè)備出現(xiàn),在化學(xué)和制藥領(lǐng)域?qū)⒏訌V泛地應(yīng)用,如手性藥物分離。

 

 

原理

    HSCCCTM是一新的液相色譜技術(shù),利用液液兩相的逆流分配,在沒有固體填料的情況下,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)的混合物分離。它以液體溶劑為固定相,替代了傳統(tǒng)的制備型高效液相色譜填充柱,和另一液體溶劑做流動(dòng)相在一個(gè)高性能的離心系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行操作。不需使用固態(tài)固定相,而是利用離心力產(chǎn)生的恒定力將固定相保留在由管道連接的一系列的腔體中。傳統(tǒng)固態(tài)填充柱的分離量一般2%-7%固定相重量中,嚴(yán)重限制了它的分離能力,而在HPCPC系統(tǒng)中該列包含50%-80%于固定相中,分離能力大大提高。固定相液體分散于眾多的腔體單元中,流動(dòng)相液體微滴不斷通過(guò)固定相液體從而分離各個(gè)成。在任意兩相混合溶劑和任何PH值條件下,都能進(jìn)行正相和反相色譜分離。 注入一個(gè)樣品后,通過(guò)流動(dòng)相帶入逆流色譜儀中,使之進(jìn)入一系列廣泛分布的管道腔體中,在其分配系數(shù)差異的基礎(chǔ)上洗脫,同時(shí)各組份在兩相液體中相互分離。

 

 

 

雙向洗脫模式

在一個(gè)兩相溶劑系統(tǒng)中,可以通過(guò)正相或反相洗脫來(lái)實(shí)現(xiàn)其分離過(guò)程,雙向模式的HPCPC分離 5個(gè)組分混合物(a,b,c,de的過(guò)程如下,其中它們的分配系數(shù)為abcde。

(1)  分配系數(shù)較大的組分(ab)主要是存在與下層親和力強(qiáng)的固定相中。

(2)  分配系數(shù)較小的組分(c,de)隨著上層流動(dòng)相洗脫依次分離,同時(shí)固定相中的ab組分相互之間也在緩慢分離。

(3)  在組分c,de洗脫完成之后,上層流動(dòng)相繼續(xù)循環(huán)洗脫至組分ab完全分離。

(4)  改變上下相使之相反后原下層為流動(dòng)相,同時(shí)洗脫方向反向,從而分離出組分ab。

 

創(chuàng)新技術(shù)

 世界上唯一同時(shí)擁有和生產(chǎn)HPCPC和HSCCC的廠家

 世界上唯一能同時(shí)提供超微量到生產(chǎn)規(guī)模的高速逆流色譜廠家

 世界上唯一能同時(shí)擁有:PTFE、不銹鋼、Ti合金材質(zhì)的線圈

    ---適應(yīng)不同壓力、不同酸堿度等特殊要求。

 世界上唯一實(shí)現(xiàn)了一臺(tái)儀器上能配置1組、2組、4組線圈

    ---滿足不同的分離度和樣品量大小的要求,相當(dāng)于多臺(tái)儀器。

 提供不同直徑的線圈: 0.5、0.8、1.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7、6.0、12.5mm;0.5-1.0m可以和質(zhì)譜連接,實(shí)現(xiàn)CCC-MS。

 多種型號(hào)可供選擇:

IntroPrep™ 28ml---148ml

QuikPrep™ 26ml---700ml

LabPrep™  26ml---1400ml

PilotPrep™ 100ml---3000ml

ProcessPrep™1000ml---48000ml

 

性能特點(diǎn)

QuikPrep™提供了無(wú)與倫比的靈活性、可靠性和安全性。

 7.5ml750ml線圈的多種選項(xiàng)(<1毫克---20克,裝載容量可供選擇)

 可輕松升級(jí)至3000ml與型號(hào)PrepPlus,LabPrep一樣的產(chǎn)能,從每次120克到幾噸/

 定制線圈選項(xiàng):可最多選擇4個(gè)線圈。直徑:0.5、0.81.0、1.6、2.0、2.2、3.0、3.7mm

 (: 型號(hào)PrepPlus,LabPrep可以選擇 3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線圈)

(多個(gè)尺寸的線圈可以使用PTFE、不銹鋼、鈦合金材質(zhì))

類似于太陽(yáng)與地球式的行星式運(yùn)行模式,保證產(chǎn)生最大的“G”

 優(yōu)化的Beta ,保證最大的“G”

 采用航空粘合劑密封管路,延長(zhǎng)使用時(shí)間保證其可靠性

  ◆ 安全設(shè)計(jì)理念設(shè)有內(nèi)部安全門互鎖裝置, 斷電鎖緊保護(hù)裝置,防自由落下門鏈,后壁安全箱體設(shè)計(jì)設(shè)急停開關(guān)及鑰匙啟動(dòng)

轉(zhuǎn)速標(biāo)準(zhǔn) (0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)

 10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統(tǒng)的研究結(jié)果優(yōu)化

 采用空氣吹掃轉(zhuǎn)子

 可選配泄露安全傳感器、振動(dòng)鎖定裝置

 附加選項(xiàng): 溫度控制數(shù)字顯示

 

 

性能特點(diǎn)

QuikPrep™提供了無(wú)與倫比的靈活性可靠性和安全性。

 7.5ml750ml線圈的多種選項(xiàng)(<1毫克---20克,裝載容量可供選擇)

 可輕松升級(jí)至3000ml與型號(hào)PrepPlus,LabPrep一樣的產(chǎn)能,從每次120克到幾噸/

 定制線圈選項(xiàng):可最多選擇4個(gè)線圈。直徑:0.5、0.8、1.01.6、2.0、2.23.0、3.7mm

 (: 型號(hào)PrepPlus,LabPrep可以選擇 3.7, 6.0 or 12.5 mm直徑的線圈)

(多個(gè)尺寸的線圈可以使用PTFE、不銹鋼、鈦合金材質(zhì))

類似于太陽(yáng)與地球式的行星式運(yùn)行模式,保證產(chǎn)生最大的“G”

 優(yōu)化的Beta ,保證最大的“G”

 采用航空粘合劑密封管路,延長(zhǎng)使用時(shí)間保證其可靠性

安全設(shè)計(jì)理念設(shè)有內(nèi)部安全門互鎖裝置, 斷電鎖緊保護(hù)裝置,防自由落下門鏈后壁安全箱體設(shè)計(jì),設(shè)急停開關(guān)及鑰匙啟動(dòng)

轉(zhuǎn)速標(biāo)準(zhǔn) (0-860 rpm) 或者選配(0-2500 rpm)

 10年以上的高速逆流色譜雙向通道溶劑系統(tǒng)的研究結(jié)果優(yōu)化

 采用空氣吹掃轉(zhuǎn)子

 可選配泄露安全傳感器、振動(dòng)鎖定裝置

 附加選項(xiàng): 溫度控制數(shù)字顯示

            轉(zhuǎn)速控制數(shù)字顯示

            參數(shù)自動(dòng)化控制.

            安裝與技術(shù)培訓(xùn)

 電器部分與色譜溶劑系統(tǒng)安全

 通過(guò)CE標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證

 

 

配置方案

請(qǐng)您根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)需求,來(lái)選擇QuikPrep™所需的線圈尺寸和所需的任何配件。每個(gè)單元平衡需要兩個(gè)線軸或一個(gè)線軸;每個(gè)線架可以與一個(gè)或兩個(gè)線圈卷繞;您可以根據(jù)需要選擇一個(gè)或組合,無(wú)論是PTFE的線圈,或需要承受更大壓力的不銹鋼的線圈,根據(jù)體積選擇一個(gè)或兩個(gè)線圈骨架及其線圈以滿足您的質(zhì)量要求。

最佳配置:共4組線圈;線圈材質(zhì):PTFE;總的柱體積:460毫升

第1組線圈;線圈直徑:1.0mm;柱體積:26毫升;上樣量:1-52mg;可以直接連接高分辨率質(zhì)譜;實(shí)現(xiàn)CCC-MS。

第2組線圈;線圈直徑:2.0mm;柱體積:100毫升;上樣量:5-2000mg。

第3組線圈;線圈直徑:2.0mm;柱體積:100毫升;上樣量:5-2000mg。

第4組線圈;線圈直徑:3.2mm;柱體積:234毫升;上樣量:5-4700mg

該配置相當(dāng)于多臺(tái)儀器, 在一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn):1利用26ml柱體積,完成前期微量樣品的摸索。利用100ml柱體積,完成半制備樣品。利用234ml柱體積,完成更大樣品制備。利用100ml和234ml的串并聯(lián),完成全制備和二維色譜多次再分離。一套完整的系統(tǒng)還應(yīng)含有進(jìn)樣裝置、泵、逆流色譜主機(jī)、檢測(cè)器、餾分收集器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

基本單元: QuikPrep主機(jī),支架, 盤片,電器部分。

可選附件溫度控制數(shù)字顯示,正逆開關(guān)速度調(diào)節(jié)數(shù)字顯示,切換閥,自動(dòng)控制線圈切換,泄露傳感器振動(dòng)傳感器,整體鎖定檢測(cè)報(bào)告。

 

 

線圈選擇

首先確定實(shí)驗(yàn)需求方向是科學(xué)基礎(chǔ)研究還是生產(chǎn)化來(lái)選擇線圈.你可以選擇任意大小的線圈組合,也可以在二個(gè)轉(zhuǎn)軸上選擇任意4種不同的線圈.,上樣體積為你所選的線圈容積負(fù)荷5%~15%,或者每100ml線圈體積可以有0.5g4.0g的上樣質(zhì)量Quattro 高速逆流色譜儀最佳的分離效果是每100ml線圈體積1g的上樣量。

 

 

管徑 (mm)

線圈材質(zhì)

最小線圈體積

(mL)

線圈的樣品范

(g)

線圈最大體積

(mL) (g)

流量

(mL/min)

0.5

SS / PTFE

7.5

0.04 to 0.3+

30 (up to 1.2+)

0.1 to 0.4+

0.8

SS / PTFE

19

0.09 to 0.76+

76 (up to 3+)

0.2 to 1.2+

1.0

SS / PTFE

30

0.15 to 1.2+

120 (up to 5+)

0.5 to 1.8+

1.6

PTFE

50

0.25 to 2+

200 (up to 8+)

2 to 4+

2.0

PTFE

100

0.5 to 4+

400 (up to 16+)

3 to 8+

2.16

SS

132

0.66 to 5.3+

528 (up to 21+)

4 to 12+

3.0

PTFE

170

0.85 to 6.8+

680 (up to 27+)

8 to 16+

3.7

SS

375

1.9 to15+

750 (up to 30+)

12 to 21+

 

對(duì)于不銹鋼的線圈管徑我們提一些建議你可以選擇不同直徑、不同的體積自由組合,但完美的選擇范圍是0.5---1mm直徑的線圈可以連接質(zhì)譜使用,組成CCC-MS聯(lián)用,1.6~ 3.7mm 是實(shí)驗(yàn)室制備常用規(guī)格;3.7~12.5mm 為大規(guī)模工廠生產(chǎn)級(jí)使用。

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