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PCATALOG全自動(dòng)凱氏定氮儀系列篇(8)——驗(yàn)證過(guò)程的討論
發(fā)布：2025-09-22 點(diǎn)擊：305
凱氏定氮儀作為定量分析設(shè)備，為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，需定期對(duì)設(shè)備進(jìn)樣驗(yàn)證和檢驗(yàn)，以及維護(hù)保養(yǎng)；對(duì)于制藥行業(yè)同時(shí)需完成3Q驗(yàn)證工作并簽署文件存檔；本文將詳細(xì)討論凱氏定氮儀的完整驗(yàn)證過(guò)程(同時(shí)適合手動(dòng)、半自動(dòng)、全自動(dòng)凱氏定氮儀)。
一、操作條件和性能驗(yàn)證：消化爐的檢查：電源插座連接良好，供電功率2200W以上；消化爐表面干凈、爐孔無(wú)水垢；消化管底部無(wú)裂紋、管口無(wú)破損；消化爐加熱正常、能達(dá)到420℃、控溫正常、可編程梯度升溫功能正常。
凱氏定氮儀的檢查：電源插座連接良好，供電功率2200W以上；外圍干凈、無(wú)漏液、無(wú)殘留NaOH固體痕跡；冷凝自來(lái)水無(wú)泄漏；蒸餾水桶、堿液桶、硼酸桶、標(biāo)準(zhǔn)滴定酸桶內(nèi)干凈無(wú)雜質(zhì)；蒸餾廢液、滴定廢液管線低于桌面、無(wú)盤繞折彎；黑色蒸餾接頭無(wú)老化、密封性良好；手動(dòng)添加蒸餾水、堿液、硼酸正常；蒸汽正常；清洗、廢液排放正常；標(biāo)準(zhǔn)酸滴定管和連接管線內(nèi)無(wú)氣泡。
試劑的檢查：98%的濃硫酸，CuSO?·5H?O、K2SO4，NaOH、H3BO3，甲基紅、溴鉀酚綠、乙醇均在三年有效期內(nèi)；0.1N標(biāo)準(zhǔn)酸滴定液(HCl 或H2SO4) 在三個(gè)月內(nèi)標(biāo)定且四位有效數(shù)字。
二、回收率的驗(yàn)證：采用含有銨鹽的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如硫酸銨、氯化銨、磷酸二氫銨、硫酸亞鐵銨等無(wú)機(jī)物；這些物質(zhì)穩(wěn)定、不易分解、雜質(zhì)少純度高、且易于保存；由于在凱氏方法測(cè)量過(guò)程中利用濃硫酸將樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)硫酸銨，因此大多數(shù)情況下都是采用硫酸銨來(lái)進(jìn)行儀器回收率的驗(yàn)證，具體操作過(guò)程如下，同時(shí)填寫實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格，便于記錄和存檔：
1、選用純度>99.9%的硫酸銨(如果純度為99%，計(jì)算氮含量的時(shí)候需扣除1%的雜質(zhì))。
2、將硫酸銨在105℃的烘箱中烘2小時(shí)。
3、使用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確稱取2.0000克。
4、用蒸餾水溶解，使用1000ml容量瓶并定容到刻度。
5、用大肚移液管分別準(zhǔn)確量取10ml、20ml、30ml、40ml、50ml、60ml溶液，放在不同的蒸餾管中。
6、在凱氏定氮儀上分別進(jìn)行測(cè)試氮含量，使用濃度為0.1N的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定。
7、根據(jù)滴定體積計(jì)算出每次測(cè)量的氮含量，并算出回收率：N%含量=(滴定體積(ml)- 空白值(ml))*濃度(N/L)*14.007/樣品重量(g)/10；回收率：氮含量 / 21.19% * 100%(硫酸銨中氮含量的標(biāo)準(zhǔn)值為：21.19%)。
8、進(jìn)行評(píng)估：回收率>99.0%、RSD<1.0%，說(shuō)明定氮儀狀態(tài)正常完好；回收率>99.5%、RSD<0.50%，說(shuō)明定氮儀狀態(tài)最佳。
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)： |
(NH4)2SO4 |
氮含量(%)： |
21.19% |
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樣品重量(g)： |
2.000 |
溶解體積(ml)： |
1000 |
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滴定酸： |
HCl/ H2SO4 |
濃度(N/L)： |
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空白值(ml)： |
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溶液體積(ml)： |
10 |
滴定體積(ml)： |
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氮含量(%)： |
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回收率(%)： |
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溶液體積(ml)： |
20 |
滴定體積(ml)： |
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氮含量(%)： |
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回收率(%)： |
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溶液體積(ml)： |
30 |
滴定體積(ml)： |
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氮含量(%)： |
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回收率(%)： |
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溶液體積(ml)： |
40 |
滴定體積(ml)： |
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氮含量(%)： |
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回收率(%)： |
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溶液體積(ml)： |
50 |
滴定體積(ml)： |
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氮含量(%)： |
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回收率(%)： |
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溶液體積(ml)： |
60 |
滴定體積(ml)： |
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氮含量(%)： |
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回收率(%)： |
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平均氮含量： |
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平均回收率： |
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RSD |
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也可以用天平直接稱取硫酸銨固體樣品，稱量范圍從0.02-0.12克，二者的回收率測(cè)量過(guò)程和結(jié)果是等同的。
三、有機(jī)物質(zhì)的驗(yàn)證：回收率的驗(yàn)證能有效地保證定氮儀的準(zhǔn)確性，但沒(méi)有驗(yàn)證消化過(guò)程，為了對(duì)整套設(shè)備的完整驗(yàn)證，一般使用含氮的有機(jī)物質(zhì)如尿素、甘氨酸、賴氨酸等進(jìn)行消化、蒸餾、滴定測(cè)試；當(dāng)選用尿素進(jìn)行驗(yàn)證的時(shí)候，由于尿素的氮含量非常高，稱取樣品的量比較少，因此稱量過(guò)程需務(wù)必仔細(xì)、準(zhǔn)確，否則帶來(lái)稱樣誤差，導(dǎo)致驗(yàn)證結(jié)果不理想，在設(shè)備計(jì)量過(guò)程中多使用尿素進(jìn)行驗(yàn)證；在食品分析中一般使用甘氨酸或者賴氨酸進(jìn)行驗(yàn)證，因?yàn)槭称分械牡鞍踪|(zhì)本身由氨基酸組成的，使用其中一種氨基酸進(jìn)行驗(yàn)證更貼近現(xiàn)實(shí)的分析過(guò)程。有機(jī)物質(zhì)的稱量范圍需合理，可以進(jìn)行單次測(cè)量，也可以稱取不同質(zhì)量的樣品進(jìn)行多次驗(yàn)證，滴定體積覆蓋范圍3-15毫升之間。由于有機(jī)物質(zhì)的驗(yàn)證包含了消化爐的驗(yàn)證：回收率>98.5%、RSD<1.0%，說(shuō)明定氮儀狀態(tài)正常完好；回收率>99.0%、RSD<0.75%，說(shuō)明定氮儀狀態(tài)最佳。
四、樣品的驗(yàn)證：市面有出售的各種參考樣品，并標(biāo)有氮含量或者蛋白質(zhì)含量，可以進(jìn)行樣品驗(yàn)證；如奶粉、小麥面粉、大豆粉、土壤等。由于這些參考物質(zhì)是多個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的平均結(jié)果，同時(shí)考慮到有機(jī)樣品的有效期和空氣對(duì)樣品的氧化，其結(jié)果范圍會(huì)相對(duì)較寬一些；樣品需低溫保存，包裝袋一旦開封盡快進(jìn)行測(cè)量。為了節(jié)省費(fèi)用，可以使用本單位多次測(cè)量過(guò)的樣品進(jìn)行復(fù)檢，來(lái)進(jìn)行樣品驗(yàn)證和比對(duì)。
瑞典Opsis(奧普賽斯)的全自動(dòng)凱氏定氮儀、全自動(dòng)脂肪測(cè)定儀、全自動(dòng)纖維測(cè)定儀，嚴(yán)格遵循ISO 17025 and Title 21 Part 11標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性高，軟件操作流暢和人性化，數(shù)據(jù)自動(dòng)無(wú)線傳輸?shù)接?jì)算機(jī)和LIMS；每臺(tái)儀器的現(xiàn)場(chǎng)安裝調(diào)試和培訓(xùn)都進(jìn)行上述驗(yàn)證，保證用戶測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
2025-9-20
